三氧化二銻生產(chǎn)廠家也會采取金屬干制法制取。具體如下：

干法：輝銻礦(Sb2S3)于1000℃在焦炭存在下煅燒。將氧化生成的三氧化二銻蒸氣收集起來，經(jīng)冷凝后，用純堿做助熔劑，與焦炭經(jīng)加熱還原生成金屬銻。所得金屬銻再在空氣中氧化即得三氧化二銻。

濕法：銻鹽氨解法將金屬銻與氯氣反應(yīng)生成三氯化銻，經(jīng)蒸餾、水解、氨解、洗滌、離心分離、干燥，制得三氧化二銻成品。以輝銻礦為原料鹽酸法輝銻礦與鹽酸作用，在硝酸存在下發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)水解、沉淀、烘干即得成品。

由金屬銻在空氣中熔化或燃燒制得。

將相對密度為1.19的鹽酸與水等體積混合，然后在攪拌下將三氯化銻溶于其中，再慢慢加到煮沸的碳酸鈉溶液中，繼續(xù)煮沸：當(dāng)不再有CO2 氣體逸出后，停止加熱，分離出沉淀，用熱水洗滌至洗液中不含Cl-離子，之后于150℃烘干，即可。

將7kg高純?nèi)然R加熱溶解后，在不斷攪拌下，慢慢加到90L沸騰的電導(dǎo)水中，以生成白色氯氧化銻和三氧化二銻的混合沉淀。再加入28%的高純氨水至溶液pH=8-9，靜置，待沉淀后，過濾，沉淀物再用50L熱電導(dǎo)水加熱煮沸，用高純氨水調(diào)pH=8-9，反復(fù)5次，至溶液中不含Cl-離子，過濾后于120℃烘16h，即得高純?nèi)趸R（99.99％）。