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焦銻酸鈉,三氧化二銻生產(chǎn)廠家,銻錠廠家

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三氧化二銻的合成方法

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三氧化二銻的合成方法

發(fā)布日期:2017-11-22 作者: 點擊:

三氧化二銻的化學(xué)反應(yīng):白色粉末,不溶于水,溶于氫氧化鈉溶液和酸。用于白色顏料、油漆和塑料,起顏料和阻燃的作用。

三氧化二銻生產(chǎn)廠家一般是把三氧化二銻分為干法和濕法。干法是由輝銻礦或金屬銻經(jīng)焙燒氧化制得產(chǎn)品的方法。濕法是輝銻礦或金屬銻采用液相法與酸反應(yīng)制得產(chǎn)品的方法。

一、金屬干制法

1.干法輝銻礦(Sb2S3)于1000℃在焦炭存在下煅燒。將氧化生成的三氧化二銻蒸氣收集起來,經(jīng)冷凝后,用堿做助熔劑,與焦炭經(jīng)加熱還原生成金屬銻。所得金屬銻再在空氣中氧化得三氧化二銻。

2.濕法銻鹽氨解法將金屬銻與氯氣反應(yīng)生成三氯化銻,經(jīng)蒸餾、水解、氨解、洗滌、離心分離、干燥,制得三氧化二銻成品。以輝銻礦為原料鹽酸法輝銻礦與鹽酸作用,在硝酸存在下發(fā)生反應(yīng),經(jīng)水解、沉淀、烘干得成品。

3.由金屬銻在空氣中熔化或燃燒制得。將相對密度為1.19的鹽酸與水等體積混合,然后在攪拌下將三氯化銻溶于其中,再慢慢加到煮沸的碳酸鈉溶液中,繼續(xù)煮沸:當(dāng)不再有CO2氣體逸出后,停止加熱,分離出沉淀,用熱水洗滌至洗液中不含Cl-離子,之后于150℃烘干,可。將7kg高三氯化銻加熱溶解后,在不斷攪拌下,慢慢加到90L沸騰的電導(dǎo)水中,以生成白色氯氧化銻和三氧化二銻的混合沉淀。再加入28%的高氨水至溶液pH=8-9,靜置,待沉淀后,過濾,沉淀物再用50L熱電導(dǎo)水加熱煮沸,用高氨水調(diào)pH=8-9,反復(fù)5次,至溶液中不含Cl-離子,過濾后于120℃烘16h,得高三氧化二銻(99.99%)。


三氧化二銻生產(chǎn)廠家



4.輝銻礦法 以輝銻礦為原料制備三氧化二銻,反應(yīng)式如下:

將含銻大于60%的輝銻精礦與焦炭充分混合,放入加熱爐中于800~1000℃氧化焙燒,嚴(yán)格控制氧化焙燒溫度和加熱爐氧化氣氛,以保證輝銻礦氧化成粗氧化銻。揮發(fā)的三氧化二銻與爐氣一同進(jìn)入冷卻系統(tǒng),迅速冷卻到小于150℃,在布袋中收集得粗三氧化二銻。然后放入還原爐中,在焦炭存在下,以堿作助熔劑加熱還原成金屬銻。再將金屬銻放入加熱爐中,控制溫度在1000℃左右,通空氣氧化銻成三氧化二銻蒸氣,經(jīng)冷凝系統(tǒng)冷卻,在布袋中收集制得產(chǎn)品。

5.以輝銻礦為原料,也可采用下法制備三氧化二銻,反應(yīng)式如下:

將含銻大于60%的輝銻礦用三氯化鐵和鹽酸溶液浸取,三氯化銻過量10%~30%,保持浸出液酸性,以防止三氯化銻水解。過濾后的浸出液用銻粉在常溫和攪拌情況下還原,除去Fe3+、Sb5+的干擾,再過濾后的濾液加水進(jìn)行水解,在常溫下水解完成后過濾,濾餅用氨水進(jìn)行中和,控制pH=7~8,當(dāng)pH值穩(wěn)定在8時,完成中和反應(yīng),經(jīng)過濾、濾餅干燥得產(chǎn)品。

6.酸浸法濕法

反應(yīng)方程式:Sb2S3+6HCl→2SbCl3+3H2S↑SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl2SbOCl+2NH4OH→Sb2O3+NH4Cl+H2O操作方法:取含Sb60.07%,Pb0.9%,60目以下的硫化銻礦600kg,陸續(xù)加入耐酸浸出桶,浸出液成分為HCl1.0mol/L,Fe2+70g/L(加入FeCl2),Sb3+4.2g/L,浸出液:固體=2:1,蒸汽加熱至80℃,在機(jī)械攪拌下,通入氯氣浸出6h。過濾、凈化,得含Sb283g/L浸出液,常溫水解,氯氧銻經(jīng)清水多次洗滌,在用氨水中和30min,pH=8~9,再洗至pH=7,過濾后烘干,得銻白粉406kg,其中含Sb2O399.80%,粒度325目以下,白度97%。銻鹽分解法(濕法)。反應(yīng)方程式:2Sb+3Cl2→2SbCl3SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl4SbOCl+H2O→Sb2O3·2SbOCl+2HClSb2O3·2SbOCl+2NH4OH→2Sb2O3+2NH4Cl+H2O操作方法:將金屬銻與氯氣反應(yīng)生成三氯化銻,經(jīng)蒸餾、水解、氨解、洗滌、離心分離、干燥,制得三氧化二銻成品。

氨解法以粗三氧化二銻或銻為原料制備三氧化二銻,反應(yīng)式如下:

將粗三氧化二銻加入反應(yīng)器中,通入30%的鹽酸,在攪拌下溶解成三氧化二銻,過濾。濾液在水解槽中通入水水解生成氧氯化銻,水解完成后用氨水進(jìn)行中和,控制pH=8左右,中和完成后過濾、用水洗滌,濾餅經(jīng)干燥制得產(chǎn)品。

低頻等離子法將等離子體發(fā)生器的電油水分離,送料系統(tǒng)和主反應(yīng)器內(nèi)壁結(jié)構(gòu)進(jìn)行多處和改進(jìn)創(chuàng)新,生產(chǎn)出0.07μm細(xì)三氧化二銻產(chǎn)品白度高,活性好。

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