焦銻酸鈉由銻塊粉碎后與硝酸鈉混合加熱，通空氣進行反應，再經(jīng)硝酸浸取而得。也可由粗三氧化二銻與鹽酸混合，再經(jīng)氯氣氯化、水解、用過量堿中和而得。

硝酸鈉法將銻塊粉碎，與硝鈉混合，在反應爐中加熱通空氣進行』應。所得粗銻酸鈉經(jīng)冷卻、粉碎，用硝酸浸取使其進一步反應，然后再濾、干燥、粉碎，制得銻酸鈉成品。

4NaNO3+4Sb+3O2→4NaSbO3+2NO+2NO2

氯化法將粗三氧化二銻粉與酸混合，在70～75℃下反應3～4生成三氯化銻，過濾除雜，于65℃下通氯氣氯化，生成五氯化銻。加水行水解，使銻沉淀，洗滌除雜，過濾與過量堿中和生成銻酸鈉，再經(jīng)真空濾、洗滌、離心分離、干燥、粉碎、篩，制得銻酸鈉成品。其

Sb2O3+6HCl→2SbCl3+3H2O

SbCl3+C12→SbC15

SbC15+2H2O→SbO2Cl↓+4HCl

SbC15+3H2O→HSbO3↓+5HC1

SbO2Cl+2NaOH+2H2O→NaSbO3?3H2O↓+NaCl

HSbO3+NaOH+2H2O→NaSbO3?3H2O↓